Atatürk Üniversitesi - Dijital Arşiv Açık Erişim Sistemi

DSpace Repository

Silodosin etkin maddesinin farklı ortamlarda miktar tayini için yeni analitik yöntemlerin geliştirilmesi ve validasyonlarının yapılması

Show full item record

Title: Silodosin etkin maddesinin farklı ortamlarda miktar tayini için yeni analitik yöntemlerin geliştirilmesi ve validasyonlarının yapılması
Author: PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
Abstract: Amaç: ?1 adrenoreseptör blokeri olan silodosinin farmasötik preparatlarda ve plazmada miktar tayini için literatürdeki mevcut yöntemlere alternatif olarak basit, hassas ve yeni bir UV-Görünür Bölge Spektrofotometri ve LC-MS/MS yöntemleri geliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması ve daha sonra Benign Prostat Hiperplazisi tanısı almış hastaların plazmalarında silodosinin miktar tayinlerinin gerçekleştirilmesi amaçlanmıştır. Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Spektrofotometri yönteminde, 272 nm dalga boyunda çözücü olarak metanol kullanıldı. LC-MS/MS yönteminde ise asetonitril-10 mM amonyum asetat(asetik asit ile pH 4.5'a ayarlanan) (40:60, h/h) hareketli fazı, C8 kolon, 0,4 mL/dk akış hızı, MS dedektör, pozitif iyonizasyon, internal standart olarak karbamazepin kullanıldı. MS spektrumlarında silodosin ve karbamazepin için moleküler iyon değerleri sırasıyla 496 ve 237 olarak belirlendi. Bulgular: Plazmaya katılım yapılan numunelerde güniçi- günlerarası doğruluk ve kesinlik değerleri UV-Görünür Bölge sıfırıncı türev yöntemi için sırasıyla %1.59 – 2.04, %0.67 – 1.4 ve %-0.76 – 3.88, %0.98 – 3.67 aralığında, birinci türev spektrofotometri yöntemleri için %-1.56 – 4.72, %0.98 – 2.10 ve %-1.47 – 3.72, %1.51 – 3.63 aralığında bulundu. LC-MS/MS yönteminin güniçi- günlerarası doğruluk ve kesinlik değerleri sırasıyla %-4.3 – 7.4, %1.5 – 5.3 ve %0.4 – 2.7, %-2.5 – 1.4 aralığında bulundu. Plazmadan geri kazanım değerleri ise LC-MS/MS yöntemi için ortalama %97, UV-Görünür Bölge Spektrofotometri yöntemi için ortalama %98.7 olarak belirlendi. Sonuç: Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan her üç yöntem ile piyasada tek mevcut farmasötik preparatta ve plazmada silodosin miktar tayinleri yapıldı. Benign Prostat Hiperplazisi tanısı konulan dört hastanın plazmasında LC-MS/MS yöntemiyle silodosin miktar tayinleri gerçekleştirildi. Çalışma sonucunda, her iki yöntemin kalite kontrol ve klinik çalışmalarında başarıyla uygulanabileceği sonucuna varıldı. Anahtar Kelimeler: LC-MS/MS, silodosin, spektrofotometri
URI: http://hdl.handle.net/123456789/3317
Date: 2018-01-01


Files in this item

Files Size Format View

There are no files associated with this item.

This item appears in the following Collection(s)

Show full item record

Search DSpace


Advanced Search

Browse

My Account

Context